Методы, по которым определяется качество тары


1. Герметичность тары

На герметичность тару проверяют, создавая в ней избыточное давление. На это существует ГОСТ 17000. Для того, чтобы провести этот опыт, необходимо горловину упаковки плотно закрыть крышкой со специальным патрубком, который служит для подвода к таре воздуха, далее погружают её в воду и создают сильное давление, приблизительно около 20 кПа. Если появляются пузырьки воздуха, то это свидетельствует о том, что тара негерметична. За рубежом разработали специальный прибор, который проверяет тару на её герметичность без погружения в воду. Нарушение герметичности тары определяется по резкому падению давления.

Существуют и другие методы. Например, тара наполняется водой по 0,9 от её объёма, затем плотно закрывается укупорочным предметом и укладывается в горизонтальное положение на расстояние в 100 мм. друг от друга. На верх помещает деревянная планка с длиной в 550 мм. и с шириной в 70 мм., на которую затем устанавливается гиря так, чтобы нагрузка распределялась по всей поверхности тары равномерно, имеющая массу в 10 кг. и выдерживается в течение 5 мин. Если утечка воды при этом не происходит, то тогда тара считается полностью герметичной.
ВНИИХИМ Проектом был разработал метод, при котором герметичность тары испытывалось под вакуумом. Для проведения этих испытаний необходимо применить цилиндр, сделанный из прозрачной пластмассы, и имеющий толщину стенки в 4–5 мм., которая бы позволяла создавать вакуум до 25-40 Па. Далее по центру этого цилиндра располагается стержень с двумя пластинами, так что нижняя пластина при этом закреплена на расстоянии около 30-40 мм. oт дна цилиндра, а верхняя пластина остается подвижной. Цилиндр этот затем герметично закрывают с помощью металлической крышки с вакуумметром и со штуцером для вакуумирования. Далее цилиндр наполняется водой приблизительно на 0,5 объёма. Исследуемую тару кладут между двумя пластинами, контролируя при этом, чтобы она полностью погрузилась в воду. После все этого в цилиндре где-то в течение 5 – 7 мин. создают вакуум по показателям равный 13,3 Па и выдерживают тару около 1 мин. Если появились пузырьки воздуха, то цилиндр выдерживают еще 3 – 5 мин, после этого вакуум снимают. Тару можно считать герметичной, если после её вакуумирования отсутствуют капли воды внутри неё.

У плёночной тары герметичность можно определить с помощью изменения объема пакетов под вакуумом на специальной установке. Так пакет с упакованной продукцией укладывается под стеклянный колокол таким образом, чтобы пята индикатора часового типа доставала до поверхности пакета. Затем полиэтиленовую пластинку с толщиной 0,5 мм кладут под эту пяту. Фиксируются показания индикатора и затем систему вакуумируют до давления в 0,04 Па. Под давлением находящегося внутри пакета воздуха, его объём резко увеличивается. В том случает, если не происходит этого, то пакет идет тут же в отбраковку. По достижении заданного вакуума отмечают время и затем вновь фиксируют все показания индикатора, которые не должны изменяться в течение 5 – 7 мин.

У полимерной тары герметичность можно проверить путем создания в ней избыточного давления или разрежение вне её, а также путем создания избыточного давление столбом жидкости, который находится на тот момент в таре. В тару при этом помещается специальная окрашенная жидкость, и устанавливается она таким образом, чтобы содержимое упаковки находилось недалеко от места герметизации.

Различные варианты подобной методики предусматривают также свободную утечку жидкости, испытания под нагрузкой, испытания с использованием вибростенда или встряхивателя. Под горловину укладывается фильтровальная бумага в несколько слоев. Тару можно считать негерметичной, если в течение 10 – 12 ч. при проведении испытания в ней происходит протечка или же зафиксирована значительная потеря продукта, выявляемая взвешиванием.

2. Химическая стойкость тары

При упаковки агрессировной продукции в полимерную тару может наблюдаться процесс разрушения полимерного материала или химическая деструкция, а также идти вымывание определенных компонентов, а также происходить набухание материала. Полимерные материалы по мимо прочего обладают и определённой проницаемостью. Она в зависимости от того, какова химическая природа полимера и что содержится в таре, может колебаться в довольно значительных пределах. При установлении возможности применять полимерную тару из отдельных полимерных материалов для упаковки в неё агрессивных продуктов, то следует принимать по внимание такие показатели, как потеря продукта, изменение массы тары, смена прочностных свойств тары, изменение вида материала и тары, а также ароматопроницаемость и изменение продукции после хранения её в полимерной таре.

У нас часто применяются методы, с помощью которых определяется химическая стойкость тары. Эти методы предусматривают проведение опытов, которые были проведены на стандартных образцах в виде цилиндрических флаконов ёмкостью 0,05-0,1 л. Для того, чтобы испытать пленочные материалы, изготавливаются пакеты. Флаконы для лабораторных исследований или полимерные пакеты, содержащие препарат, хранятся при стандартных комнатных условиях, то есть при температуре в 20-25°С и при относительная влажности в 50-70 %, а также периодически взвешиваются в 3, 7, 14, 28 суток; 2, 3, 6 мес. В результате этих взвешиваний рассчитывается скорость переноса вещества через стенки тары. Под скоростью переноса понимается количество вещества, которое проходит в единицу времени через 1 единицу поверхности, расположенную перпендикулярно направлению движения потока. Годовые потери препарата (в %) рассчитываются в соответствии с формулой:
X = Xн + (PS(365 – τ)•100)/Gδ
где Xн – это потери препарата до наступления постоянной скорости переноса;
τ – это время наступления постоянной скорости переноса;
Р – это скорость переноса в момент наступления стационарного состояния;
S – это площадь поверхности тары;
G – исходная масса препарата;
δ – толщина стенок тары.

Годовые потери Хр препарата в используемой в будущем таре, рассчитываются по специальной формуле:
Xp = X•((Siδ0V0)/(S0δiVi)),
где S0, δ0, V0, Si, Vi – это площадь поверхности, толщина стенок и объём испытуемой и реальной тары соответственно.

Годовые потери хранящегося в полимерной таре препарата, которые являются определяющим показателем, находятся на уровне 3-5 %. Если же показатель выше, то полимерная тара считается не рекомендованной для упаковки в неё продукции.
Показатели изменения массы тары, прочностных свойств тары, а также свойства упакованной внутрь продукции определяются после 1, 2, 3, 6 месяцев хранения. Затем упаковку освобождают от препарата и далее проводят взвешивание. Изменение массы тары в % рассчитывают по формуле:
Y = ((Q1 – Q)/Q)•100,
где Q –первоначальная масса тары; Q1 – масса тары после испытаний.

Величина Y может быть как положительной, например, это может происходить при набухании упаковочного материала, так и может быть отрицательной, например, при вымывании из неё удельных компонентов. При вымывании требуется провести более детальный анализ химической стойкости упаковочного материала.

Рекомендовать для производства и использование тары из полимерного материала в можно только в том случае, если показатели его физико-механических свойств после проведения этих испытаний на химическую стойкость, или адгезионной прочности для комбинированных пленок, изменяются максимум на 20 %. Периодически при осмотре тары проводят и фиксируют изменение её внешнего вида, то есть изменения с формой, цветом, целостностью, в процессе в ней агрессивной, а также фиксируют изменение ароматопроницаемости, то есть её органолептические свойства, изменение у упакованной продукции химического состава и её свойства. Это делают в соответствии с имеющимися на это условиями и стандартами.

3. Стойкость тары к растрескиванию

В с ГОСТ 12020 и ГОСТ 13518 приводятся стандартные методы, по которым определяют стойкость упаковочного материала к его растрескиванию. Однако такие методики в итоге окончательного ответа о том, как ведет себя тара при воздействии на неё агрессивных сред, не дает. Внутренние напряжения, которые возникают в процессе изготовления упаковки, способны ускорять процесс растрескивания. Так, на величину показателя растрескивания существенно влияет форма и объём упаковки, различные укупорки и некоторые технологические факторы. Показатель этот в итоге может быть оценен количественно только лишь при проведении испытаний, которые используют реальные образцы тары. Практический опыт использования полиэтиленовой тары для упаковки в неё моющих средств, имеющих жидкую и пастообразную структуру, а также шампуней, смазочных масел и другой подобной продукции, показывает, что процессу растрескивания подвергается прежде всего та тара, в которую упаковывают продукты, в состав которых входят поверхностно-активные вещества (ПАВ). Но сравнительные исследования дали нам установить, что более быстрое разрушение происходит, когда тара контактирует с неионогенными ПАВ, а в частности с синтамидом-5. На основании проведенных опытов ВНИИХИМ Проект разработал ускоренную методику по определению стойкости тары к растрескиванию. Эти испытания проводят не менee, чем на десяти(10) образцах реальной тары при температуре, равной 50 ± 1 °С. В качестве модельной среды применяется 30 %-ный раствор синтамида-5.

Изучение процесса разрушения полимерной тары в итоге позволило получить некие вывод. Например, то, что растрескивание почти всегда происходит в результате хранения и перевозки транспортной тары и в основном приходится на нижние ряды ящиков. Исходя из этого, выходит, что нагрузка в пересчете на один флакон берется равной 30-50 Н. Время разрушения в процессе испытаний фиксируется, 50 и 100 % случаев разрушения (F1, F50, F100). Для тары, различающейся по форме, объёму, технологическим параметрам изготовления, отношение F20 °C/F 50°C практически постоянно и зависит только от упаковочного материала. Поэтому, задавшись коэффициентом (K = 100-200) и проводя ускоренные испытания при 50 °С, можно прогнозировать время разрушения тары с агрессивными средствами в условиях реального хранения при 20 °С, используя указанное выше соотношение.

4. Стойкость тары к воздействию на неё жидкой среды

Такой способ основывается на наблюдении за тем, как проникает специально подкрашенная жидкость в материал и проникает ли вообще. Метод по выявлению стойкости тары позволяет быстро и просто получать данные о водостойкости, о спиртостойкости и о стойкости к другим жидкостям исследуемых полимерных плёнок. Суть этого метода в том, что на поверхность материала наносится жидкость, которая специально подкрашена красителем, легко в ней растворимым, которая имеет достаточно контрастный цвет по сравнению с цветом поверхности материала. Спустя определённые промежутки по времени эта жидкость удаляется с материала, и его поверхность промывается такой же жидкостью, однако которая не была окрашена ранее. При отсутствие на поверхности испытуемого материала окрашенных пятен, можно свидетельствовать об устойчивости его к действию данной жидкости за исследуемый отрезок времени. Так время можно менять, например, при определении жидкостойкости от 5-10 мин для полиэтилена, имеющего низкую плотность до многих тысяч часов, как для целлофана и полиамида. Принято также считать, что материалы полностью устойчивы к действию данной жидкой среды, если окрашенное пятно не появляется на его поверхности в течение 24 ч.

С помощью этого способа можно определять сплошность полимерных покровных слоев полимерных и комбинированных многослойных материалов. Тогда на поверхность материала с помощью кисти наносится подкрашенная жидкость, которая не действует на покровный материал, однако сама активно впитывается подложкой. Затем с поверхности материала эта окрашенная жидкость удаляется, и если на поверхности появились яркоокрашенные пятна или точки, то тогда они показывают несплошность покровного слоя, поскольку в этих местах подкрашенная жидкость впитана подложкой. Этим способом можно легко обнаружить несплошности полиэтиленового покрытия на бумаге или целлофане, а также лакового слоя на целлофане (с помощью подкрашенной воды), жиростойких покрытий на полиэтилене (с помощью подкрашенного растительного масла) и др.

5. Определение кол-ва вымываемых веществ

Количества вымываемых веществ очень важно при определении качественный характеристик тары, поскольку вымываемые вещества, попадая в различные пищевые продукты, и в окружающую среду, могут оказывать губительное воздействие на живой организм. Поэтому контролирующие органы здравоохранения устанавливают предельно допустимую для полимерных упаковочных материалов концентрацию соответствующих мономеров, различных стабилизирующих добавок, а также красителей и других химических веществ, которые входят в состав полимерного материала. Для того, чтобы определить некоторые эти вещества существуют стандартные методики. Так, например, ГОСТ 11544 регламентирует, что содержание мономера стирола в полистирольных материалах не должно превышать указанную там норму, а ГОСТ 11237 контролирует содержание фенола в фенолоформальдегидных смолах и т.д. Также определенные интересы представляют методы идентификации, а также количественного определения очень малых концентраций химических веществ, которые поглощаются пищевыми продуктами. Для того, чтобы их распознать существуют «тонкие» инструментальные решения химического анализа. Так, например, для того, чтобы определить в полимерных упаковочных материалах канцерогенные вещества, например, 3,4-бензпирен и другие производные полициклических углеводородов, используют люминесцентный анализ. Организация ВНИИГИНТОКС разработала метод по определению содержания малых количеств мономера винилхлорида (до 1
мг/кг) в упаковочных материалах, выполненных на основе поливинилхлорида с применением газо-жидкостной хроматографии. Для того, чтобы определить содержание бензола, этилбензола, изопропилбензола, стирола, метилстирола и о-ксилола в испытуемом материале из полистирола общего назначения (или блочного), ударопрочного полистерола марок УПМ и УПС, вспенивающегося полистирола марки ПСВ используют газохроматографический метод.

Более перспективными служат способы, с помощью которых можно определить малое количество химических веществ в материалах, используемых для производства упаковки. Эти способы представляют собой хроматографию и мacсо-спектрометрию. Образцы продукции для исследований чаще всего получают экстракцией органическими растворителями водных вытяжек или сред, идентичных пищевым продуктам, а также вымораживанием веществ, которые выделяются из испытуемых образцов, в момент их нагревания в вакууме. Температуру нагревания определяют экстремальными условиями эксплуатации тары. Прежде, чем нагреть, систему вакуумируют до давления в 0,1-0,2 Па. Продолжительность нагревания в общей сложностиравна 6–7 ч. Каждый час при нагревании выделяющиеся продукты вымораживаются в специальную ловушку жидким азотом. Далее полученный концентрат исследуют с помощью хроматографического или масс-спектрометрического способа.

6. Методы определения качества поверхности

Очень часто в техническую документацию вносятся показатели, которые показывают качество поверхности тары. Полимерная тара при своей гладкой наружной поверхности приобретает яркий блеск и эстетически приемлемый внешний вид. Все же, состояние наружной поверхности упаковки – это важный критерий, который имеет часто решающее значение для некоторых видов технических рассмотрений. Он также влияет на выбор способа для полиграфического оформления упаковки, влияет на выбор способа «активирования» поверхности, а также типа фасовочно-упаковочных автоматов, для способа сварки, для долговечности печатных форм. Поэтому возникла необходимость также, как и других показателей, определения качественной составляющей поверхности тары, то есть шероховатость поверхности, её степени активации и коэффициент скольжения.
Процесс определения шероховатости поверхности подразумевает под собой фиксацию показателей неровности в некоторых местах поверхности. Регулируется по ГОСТ 2789. Испытания проводятся на профилографе-профилометре. Тара цилиндрической формы, имеющая сухую чистую поверхность используется в качестве образца для исследований. На полученной профилограмме выбирают базовую длину и подсчитываются среднее арифметическое от отклонение профиля поверхности. Проведя несколько параллельных измерений, собирают все данные и в соответствии с ГОСТ 2789 определяются класс шероховатости, которому относится тара.

Также шероховатость поверхности может определить с помощью двойного микроскопа Линника МИС-П (ОСТ 6-15-608). При этом методе на контролируемую часть тары направляют узкую полосу света, а затем фиксируют отклонение линии пересечения световой плоскости с поверхностью упаковки. В качестве критерия оценки шероховатости выступает величина Rz , равная сумме средних арифметических значений абсолютных отклонений точек пяти наименьших минимумов (Нmin) и пяти наибольших максимумов (Нmax)профиля в пределах базовой длины (0,8 мм), которая рассчитывается по формуле:
Rz = 1 5(ΣHimax +ΣHimin ).

Образцы для испытания вырезают из тары в виде прямоугольника, имеющего размер 40 на 20 мм. Из-за того, что на приборе большая погрешность, то замеры с него проводят не менее, чем в трёх точках на каждом исследуемом образце. При этом степень «активности» площади характеризует качество обработки внешней стороны пластмассы перед тем, как проводить полиграфическое оформление упаковки. Существует также несколько способов. Позволяющих определить качество обработки. Самым простым из этих способов является испытание тары гуммированным ярлыком. Обычный гуммированный ярлык прикладывают на 1 мин. к поверхности упаковки, которая проходит тестирование. Если же поверхность не обработана, то ярлык можно будет легко удалить, в противном случае, при отделении ярлык от поверхности, он рвётся или легко отслаивается. По другому методу измеряют силу, нужную для отслаивания липкой ленты с поверхности полимера; большая сила отслаивания соответствует гораздо более высокому качеству обработки внешний стороны тары.

Используются также способы испытания, которые проводятся с применением раствора красителей. Так, например, образец для исследования погружают на 5 сек. в смесь, которая состоит из растворов 5,9 г. карбол-фуксина в 180 мл. этанола и 90 мл. фенола в 1710 мл воды. Если имеется сплошная равномерная окраска после высушивания образца в вертикальном положении, то поверхность можно считать достаточно хорошо обработанной.

Одной из основных характеристик поверхности, с помощью которых определяют адгезию к печатным краскам, можно назвать смачиваемость поверхности. Эта величина определяется по краевому углу, который образован каплей жидкости с поверхностью, на которую она была, или же по углу скатывания капли дистиллированной воды или же при применении другого растворителя в проводимых в данном случае исследовании.

Также применяют два основных способа для того, чтобы измерить краевой угол (угол смачивания). Первый способ – это проектирование контура капли и измерение с помощью горизонтального оптического микроскопа. Здесь на экран выводится увеличенное изображение капли воды, которая была помещёна на поверхность тары, она (капля) освещается дуговой лампой. Для того, чтобы измерить угол контакта капли с поверхностью материала проводят касательные линии к изображению капли по истечении 10 сек. после её нанесения. Испытание проводится при температуре 23 °С и при относительной влажности равной 50 %.

Для того, чтобы измерить угла скатывания на небольших размеров образец материала, который предварительно вырезается из стенки упаковки, капают каплю жидкости с объёмом до 0,02 мл. (с помощью медицинского шприца с укороченной иглой). Предварительно испытуемый образец материала закрепляется на специальной площадке. Она может легко вращаться вокруг своей оси с постоянной скоростью. Далее образец наклоняют до тех пор, пока капля не будт скользить по поверхности испытуемого материала. Чем лучше поверхность образца была обработана, тем больше будет угол скатывания капли. Было установлено также, что максимальная адгезия печатных красок к полимерной тape достигается при угле скатывания в 55-70°. Для того, чтобы определить углы смачивания и скатывания поверхности в качестве смачивающего агента обычно применяют дистиллированную воду.

В случае качественного контроля обработки поверхности материала смачивающими агентами подходят различные смеси формамида сэтиленгликолем. Они характеризуются поверхностным натяжением различным по своим характеристикам. В этом методе плёнку жидкости кистью наносят на вертикальную поверхность тары, который будет тестироваться. Плёнка эта должна на ней удерживаться в течение 2 сек. В том случае, если плёнка удерживается более длительное время, то тогда наносится последующая смесь с гораздо более низким поверхностным натяжением. Также считается, что поверхностное натяжение плёнки соответствует натяжению смачивания исследуемой поверхности, если плёнка удерживается на этой поверхности 2 сек.

7. Адгезия печатных красок

Параметр адгезии к поверхности полимерной тары оценивают несколькими способами. Так, например, для определения этого параметра используют липкую ленту, параметр степени истирания печатных красок, решают её методом решетчатых надрезов, а также отслаиванием слоя краски при перегибе окрашенной поверхности.

Для того, чтобы провести испытания, в первом случае липкую ленту с определенными размерами плотно наклеивают на упаковочную поверхность с уже нанесённой на неё печатью, а затем срывают ленту с помощью резкого рывка. В итоге, чтобы поверхность прошла испытание, на липком слое ленты визуально не должны остаться частицы краски. Однако, результаты такого испытания не всегда воспроизводятся, поскольку на параметр могут влиять различные факторы, не контролируемые, как, например, скорость и угол обрыва ленты.

Для того, чтобы определить адгезию печатных красок к поверхности полимера, которая выражается степенью истирания, то на образцы полимерной тары наносится слой краски с толщиной, равной 10 мкм. и сушится затем при комнатой температуре в течение 20 мин. Истирание краски проводят на специальном приборе, используя мелкозернистую наждачную бумагу. Так, степень истирания краски определяется по разности коэффициентов её яркости на поверхности полимерной тары до их истирания, отнесённой к коэффициенту яркости краски до истирания (в %).

Испытания путем нанесения решетчатых надрезов делают, используя прибор с закрепленными на его поверхности шестью лезвиями. На поверхность тары наносят крестообразные надрезы, которые таким образом образуют сетку с 25 квадратами. Между надрезами должно быть расстояние в 10 мм, при этом толщина слоя краски должна составлять до 60 мкм или же расстояние 20 мм при этом толщина слоя должна быть свыше 60 мкм. Качество схватывания краски с упаковочной поверхности определяются характером кромок среза, то есть в зависимости от того гладкие они или отскочившие.
Также степень адгезии красочного покрытия к поверхности плёночной полимерной тары может охарактеризовать числом двойных изгибов пленки до наступления отслаивания покрытия от материала. Материал, служащий образцом, в виде полоски шириной 15 мм. и имеющий толщину в 250 мкм. под действием нагрузки 10 Н на специальном приборе попеременно изгибают в разные стороны до появления следов отслоения покрытия. Фиксируется число циклов двойных перегибов.